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金矿及铅锌矿中银的测定

  • 作者:中国-东盟矿产资源网
  • 发布时间:2015-01-20 14:51
  • 来源:互联网
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  1.方法提要

  试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解,于王水(30+70)介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长328.1nm处测定的吸光度。多种共存元素不干扰测定。

  本法适用于一般试样中ω(Ag)/10-6>1的测定。

  2.试剂

  2·1.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。

  2·2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。

  2·3.高氯酸(p1.68g/mL),分析纯。

  2·4.银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移入1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用不含氯离子水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg银。

  2·5.银标准溶液:移取25.00mL银标准贮存溶液于500mL容量瓶中,加入8mL硝酸(1+1),用不含氯离子水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25ug银。

  2·6.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。

  在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。

  灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.06ug/mL

  精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

  工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。

  仪器及工作条件

  Z-8100原子吸收分光光度计(日本日立公司)。银空心阴极灯;

  灯电流:3mA;波长:328.1nm;狭缝:1.3nm;燃烧器高度:7.5mm;空气流量:7.0L/min;乙炔流量:1.8L/min。

  3.分析步骤

  称取0.5000g在105℃烘2h的试样置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸和5mL硝酸,盖上表皿,低温加热约10min,加入1~2mL高氯酸,然后将试料加热并蒸发至近干,冷却。(如若碳未硝化完全,补加5mL硝酸和1mL高氯酸继续加热冒浓烟,直至碳完全氧化,并蒸发至近干)。冷却。加入30mL王水,加热煮沸2~3min,取下冷至室温,用水吹洗表皿及杯壁,溶液连同沉淀一起转入(视含量而定)100mL容量瓶中,用水洗净烧杯及表皿,洗液并入容量瓶中,再用水稀释至刻度,混匀。澄清或干过滤。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长328.1nm处,与标准溶液系列同时测定,以水调零测量试液的吸光度,从工作曲线上查出相应的银浓度;同时带空白试验。

  工作曲线的绘制:移取0,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00, mL银标准溶液(2·5)于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度,减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

  4.分析结果的计算

  按下式计算银的含量:

  ω(Ag)/10-6=(ρ-ρ0)V/ m

  式中:ρ—工作曲线上查得试液中银的质量浓度,ug/mL;

  ρ0—工作曲线上查得空白试液中银的质量浓度,ug/mL;

  V─试样溶液的体积,mL;

  m─称取试样的质量,g。

  5.允许误差

  一般试样中银的结果的差值应满足表7的误差要求。

  Xg/t0102030405060708090

  9005.105.095.085.075.065.055.045.035.025.01

  8005.215.205.185.175.165.155.145.135.125.11

  7005.345.325.315.295.285.275.265.245.235.22

  6005.495.475.455.445.425.415.395.385.365.35

  5005.675.655.635.615.595.575.565.545.525.50

  4005.915.885.865.835.815.785.765.745.715.69

  3006.226.196.156.126.086.056.025.995.965.93

  2006.706.646.596.536.486.436.396.356.306.26

  1007.607.477.357.257.157.066.986.906.836.76

  0/11.5610.199.478.988.628.348.117.927.75

  Xg/t01.02.03.04.05.06.07.08.09.0

  9011.7811.7611.7411.7111.6911.6711.6511.6211.6011.58

  8012.0412.0111.9911.9611.9311.9111.8811.8611.8311.81

  7012.3412.3012.2712.2412.2112.1812.1512.1212.1012.07

  6012.6912.6512.6112.5712.5412.5012.4712.4312.4012.37

  5013.1113.0713.0212.9812.9312.8912.8512.8112.7712.73

  4013.6613.6013.5413.4813.4213.3713.3213.2613.2113.16

  3014.3914.3114.2214.1414.0713.9913.9213.8513.7913.72

  2015.4915.3615.2315.1114.9914.8814.7714.6714.5714.48

  1017.5817.2817.0016.7616.5316.3316.1415.9615.7915.64

  0/26.7323.5621.8820.7719.9419.2918.7618.3117.92



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